康熙二十八年（1689年）8月，中俄双方代表集中到中俄交界处的尼布楚城，展开一场外交谈判。8月22日，中国钦差大臣索额图和沙俄首席代表戈洛文各带随员和卫兵来到谈判地点。谈判地点设在距双方驻地各5里的地方，在那里搭起两座紧连在一起的大帐篷。
这两座帐篷有一个细节十分有趣，据说搭建的临时帐篷里面俄方装修得很豪华，贵重的土尔其地毯，桌子上是波斯台毯，桌子上放了墨水瓶和贵重的时钟，俄方还有2个安乐椅。而帐篷里面清政府方面的一侧没有任何装饰，所有的使者都坐一个低矮的长凳子上。庞大的中国居然会如此简约让俄方人员认为，清政府很可能谈判不成就要开战，所有才没有刻意的修饰。
谈判双方唇枪舌剑，中国方面再三让步，终于完成了条约的草稿，并就条约文本的交换，签字盖章、宣誓方式达成协议。
9月7日，中俄双方举行隆重的签字仪式，索额图和戈洛文先在条约上签字、盖章，然后宣读誓词，相互交换条约。这个条约就是《尼布楚议界条约》。中俄双方为表示庆贺，互赠礼品，还举行了宴会。
此次订立的中俄《尼布楚条约》，是中国与外国划定边界的第一个近代主权国家间的条约。条约有满文、俄文、拉丁文三种文本，以拉丁文为准，并勒石立碑。碑文用满、汉、俄、蒙、拉丁五种文字刻成。
《中俄尼布楚条约》是中国签订的第一个平等条约。签订这个条约的中国政府是清政府，但使用的国名是中国。如中方谈判代表索额图的全衔是：“中国大圣皇帝钦差分界大臣议政大臣领侍卫内大臣”，就是说，他是中国皇帝钦差，行使中国主权。《尼布楚条约》对疆界划分与两国人民归属的称谓，使用的是“中国”与“中国人”来称呼。这是以国际条约的形式第一次将“中国”作为主权国家的专称。
根据此条约，沙俄全部占领黑龙江流域的阴谋破产，但与清政府建立了贸易关系。此条约以外兴安岭和额尔古纳河为界划分沙俄和中国，但没有确定外兴安岭和乌第河之间地区的归属。1858年的《瑷珲条约》和1860年的《北京条约》取代此条约，确立了沙俄和中国的现代疆界。
康熙三十二年（1693年），沙俄派使节赴北京觐见要求通商，由于其使节行三拜九叩礼，康熙非常高兴，特准沙俄在北京建“俄馆”，每三年可以派200人商队入京逗留80天，其他国家不得享受此待遇。
